3 萤石的化验
萤石的传统的化验方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再进行测定,这种方法准确度高,但分析周期长,不适应当前的工业生产需要。张钢采用硼酸—混合加热溶解分析萤石氟化钙,其化学反应方程式为:2CaF2+4HCl+H2BO3=2CaCl2+HBF4+3H2O,经过试验证明,该法准确快速。
3.1 试剂
三乙醇胺溶液:1:1;氢氧hua钠溶液:20%;钙指示剂:0.5 g钙指示剂与50g干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用;EDTA标准溶液:0.02 mol/L,称取EDTA基准试剂5.58g用于适量水中,溶解后,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度。
3.2 分析步骤
准确称取0.5 g样品于干燥的250 mL高形烧杯中,加硼酸1.0 g,浓10 mL,用玻璃棒搅匀,加热溶解,浓缩至糖浆状(约10min),加水60 mL,煮沸,趁热用紧密滤纸滤于250 mL容量瓶中,洗烧杯3次,洗残渣4次,冷至室温,并稀释至刻度。
移取试液25.0 mL于250 mL锥形瓶中,加水70 mL,三乙醇胺溶液3 mL,氢氧化na溶液15mL,钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点[1]。计算公式:
CaF2%=标样标准含量/标样滴定毫升数×试样滴定毫升数。
3.3 分析结果
按照该方法对多个萤石标样进行分析,以标样BH0121-2W(CaF2=87.33%)为参照物,计算所得结果见表1。
表1 萤石标样分析结果 %
标样编号
| 标准含量 | 化验结果 | 误差 | 国标允许差 |
YSB14793-02 | 76.79 | 77.07 | 0.28 | ±0.40 |
GBW07251 | 90.87 | 90.90 | 0.03 | ±0.50 |
BH0121-9W | 90.55 | 90.75 | 0.20 | |
BH0121-11W | 88.54 | 88.26 | -0.28 |
通过标样对照结果,误差在GB5195.1-85《氟石化学分析方法—EDTA容量法测定氟化钙量》规定的允许误差范围内,说明该方法准确度较好。
该方法利用硼酸-混合酸加热溶解并测定钙量,虽然其中同时溶有少量碳酸钙,但由于一般萤石中碳酸钙含量在0.4%以内,可以不予考虑。另外利用钙指示剂取代GB5195.1-85中的钙黄绿素、百里香酚酞和无水钾混合指示剂,简单易行,终点明显。该方法整个分析时间约为0.5h,简便快捷,可满足生产检验需要。